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    HP-5890A氣相色譜儀操作規程
    2012-03-09 [3150]

    HP-5890A氣相色譜儀操作規程

    一、開機
    1、 1、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調節減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa
    2、 2、打開HP5890A的電源開關,當屏幕上顯示出Passed Selftes后,即可設測試參數,設定柱溫時,一定要注意柱子的zui高使用溫度。
    3、 3、當溫度達到設定溫度時,打開空氣壓縮機開關,氫氣鋼瓶閥門調節氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關,用點火器點火,穩定大約30min后,待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后,即可測定。
    4、 4、數據處理機HP-3392內容的設定,zui小峰面積一般200。去掉倒信號:InT01 8 Time 0 紙速:一般設CHT  SP 0.2~0.3

    二、測試條件的設定:
    色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質選擇柱子,一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法,僅供參考。
    1、柱溫  60~80℃  恒溫5min  升溫速率10~15℃/min  zui終溫度  200℃
    進口溫度  200℃  檢測溫度  220℃
    2、柱溫  100~160℃  速率不變  zui終溫度230℃
    進樣口溫度  250℃  檢測器溫度  250℃
    3、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用  柱溫200℃
    升至240℃  進樣口溫度  250℃  檢測溫度260℃
    以上條件可根據不同的化合物任意改動,其目的要達到在zui短的時間里,使每個化合物的組份*分離。
    一般測試化合物有兩種測試方法:
    ①毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2~0.4μl
    ②大口徑毛細管法不分流:
    無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣進樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
    我組目前備有30米HP-1毛細管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17
    每個測試者可根據自己化合物的性質選擇合適的柱子,需要說明的交若需管理員換柱子,所用時間均計為使用機時。

    三、注意事項:
    1、 1、檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器 進樣口溫度應高于柱溫的zui高值,同時化合物在此溫度下不分解。
    2、 2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。
    3、 3、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。
    4、 4、取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
    5、 5、需直接進樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質的干攏。
     

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